LC/MSMS를 이용한 3종 과불화화합물 직접 분석



최근 환경부는 지하수를 사용하는 일부 소규모 수도시설에서 검출되는 라돈과 정수장 미규제 미량유해물질 모니터링 결과에 따라 과불화화합물 3종(PFOA, PFOS, PFHxS)을 수돗물 수질감시항목으로 지정하였습니다. 기존 수돗물 수질감시항목은 28종이며 이번에 라돈과 과불화화합물 3종(PFOS, PFOA, PFHxS)을 추가하여 총 32종이 됩니다.

퍼킨엘머에서는 먹는 물 개정고시에 따른 3종 과불화화합물 직접 분석법을 개발하였으며, Trap column을 장착하여 LC에서 오는 오염을 방지하였습니다. 뿐 아니라, 우선관찰대상 유해물질 항목30종에 포함되는 과불화화합물 8종 모두 분석하는 방법을 개발하였습니다. 지금 바로 확인해보세요!

QSight LCMSMS를 이용한 8종 과불화화합물 분석
수도물 미량 유해물질 보고서에 따르면 PFOS는 정수장 138개중에서 1.26 ng/L – 20.2 ng/L로 검출되었으며, PFOA는 102개에서 1.14 ng/L – 47.6 ng/L로 검출되었습니다. PFOA, PFOS, PFHxS 등은 아직 먹는 물 수질기준을 설정한 나라는 없으며, 권고기준으로 관리하고 있는 물질로서 선제적 대응차원에서 관리강화가 추진되고 있습니다. 올해 7월 31일자로 먹는물 수질 감시항목으로 지정되여 , 주기적 수질 검사를 실시할 예정입니다.

본 실험에서는 과불화화합물 8종에 대하여 EPA Method 537에 근거 20mM의 ammonium acetate 이동상을 사용하여 LCMSMS법을 확립하고자 하였습니다.
QSight LCMSMS를 이용한 3종 과불화화합물 직접 분석
과불화화합물 3종의 감시 기준은 PFOA와 PFOS 합으로 70 ppt이며, PFHxS는 480 ppt입니다. 검사주기는 분기에 1회씩 검사하도록 되어있으며. 고시에 따른 분석 법은 LCMSMS(ESI negative mode)를 이용하며, 정량한계는 5 ppt입니다. 시료 전처리는 SPE 카트리지를 사용하여 농축하도록 되어 있으며, 농축배수는 정해져 있지 않습니다.

과불화화합물 분석에 있어 가장 큰 어려움은 매트릭스 방해물질로 알려져 있습니다. 고시의 분석법에서도 시료 용기, 시약, LC 용매라인, SPE 이송라인 등 에서 오염될 수 있음을 경고 하고 있으며, 방해물질이 실험실 공시료 수준 이하로 존재해야 한다고 명시하고 있습니다.
  • 본 분석법의 특징은 Trap column을 장착하여 LC쪽 방해물질 분리
  • 고시 분석법의 정량한계 5 ppt를 50 uL 직접 주입으로 확인(SPE 전처리 생략)
  • 5 ~ 1,000 ppt까지 양호한 직선성
QSight LCMSMS를 이용한 먹는 물중 과불화화합물 분석
과불화화합물중 PFOA, PFOS가 수질검사 항목으로 포함하는 것이 확대되고 있으며, 우 선관찰대상 유해물질 항목 (Priority monitoring list) 30종에 과불화화합물 8종이 포함되어 있어 모니터링이 필요한 물질로 분류되어 있습니다. 또한 2006년 부터 식약처와 환경부 주관으로 인체시료에 대한 모니터링과 PFOA 및 PFOS 체내 노출수준을 확인하기 위한 연 구가 수행 중이며, 현재까지 많은 연구가 진행 중입니다.

퍼킨엘머에서는 수질감시 신규 지정 항목 3종을 포함한 과불화화합물 8종을 LC/MS/MS를 이용 하여 분석 하였으며, LC system에서 오염되어 검출되는 미량의 PFOA와 분석 물질 PFOA를 분리 정량 하는 분석법을 개발하였습니다. 이를 통해 물 시료 분석시 blank에서 검출되는 PFOA에 간섭을 받지 않도록 하였습니다.
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